01/04/2019 | 7 MINUTOS DE LECTURA

Calibración XRF: opciones para medir el espesor de recubrimiento

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El experto Shawn M. Kramer le explica qué debe saber sobre los patrones de calibración XRF antes de obtenerlos.

Pregunta: Hace poco mi compañía incorporó la Fluorescencia de Rayos X  (XRF, por su siglas en inglés) para medir el espesor del recubrimiento. ¿Qué debo saber sobre los patrones de calibración XRF antes de obtenerlos?

Respuesta: Si su organización se basa en mediciones precisas de espesores de recubrimiento para su proceso de control de calidad, entonces es muy probable que esté familiarizado con la tecnología de Fluorescencia de Rayos X de Energía Dispersiva (ED-XRF). Si bien los avances recientes en los analizadores XRF han ampliado el alcance de la aplicación de las tecnologías, uno de sus usos más comunes sigue siendo la medición de los espesores de recubrimiento de metal. La XRF proporciona un método no destructivo, rápido y relativamente económico para obtener mediciones de alta precisión, desde necesidades básicas de medición de una sola capa, hasta aplicaciones de recubrimiento complejas que incluyen mediciones de capas múltiples, películas delgadas e incluso algunos análisis de soluciones de revestimiento.

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Al considerar los analizadores XRF para aplicaciones de espesor de revestimiento, un usuario potencial tiene un abanico opciones a considerar dentro de la tecnología en general. Los analizadores de Fluorescencia de Rayos X ahora se ofrecen con tres tipos de sistemas de detección diferentes: detectores de contador proporcional, detectores de diodo pin (Si-PIN) o tecnología de detección de deriva de silicio (SDD). Cada uno de estos tiene ventajas dependiendo de los tipos de aplicaciones, la velocidad de medición deseada y de qué tan delgado o grueso es lo que necesita medir. Además, puede obtener máquinas que tienen tubos XRF desde 4 hasta 400 vatios, y la lista de opciones pede continuar. La mejor manera de determinar lo que necesita es saber cuáles son sus objetivos de prueba y consultar con una empresa de ventas de XRF; dígales qué materiales está probando y el rango de valores de espesor. La mayoría de las compañías podrán ofrecerle más de un analizador XRF.

Por qué se usan los patrones de calibración

Todos los analizadores XRF deben recalibrarse o ajustarse periódicamente debido a cambios en los componentes electrónicos: cuando se produce una desviación considerable, es posible que el instrumento no pueda ajustarse con precisión para compensar las diferencias. Es fundamental usar patrones de calibración de calidad para verificar periódicamente la precisión del instrumento. Se debe realizar un chequeo diario de la precisión con los patrones de referencia antes de probar el producto. Esto es especialmente válido para los sistemas basados ​​en el método de calibración empírica. Conviene que el usuario busque un laboratorio de patrones acreditado que se especialice en ellos para la tecnología de fluorescencia de rayos X y los ofrezca certificados y rastreables.

Dos tipos de patrones de calibración XRF

Cuando se trata de comprar patrones de calibración XRF para análisis de espesor, debe saber qué tipo de formato está buscando, ya que hay dos tipos para elegir: revestido o de lámina. Ambos formatos se utilizan comúnmente en la industria y ofrecen resultados confiables. Al determinar el que más le conviene debe tener en cuenta el modelo de analizador XRF en el que se utilizarán los patrones (incluidos los tamaños de colimador disponibles para la aplicación). El modelo es importante porque los patrones pueden montarse sobre diferentes plataformas y los algoritmos de software que pueden variar de una marca a otra, por lo que la misma curva de calibración puede requerir un rango y una cantidad de patrones diferente según el analizador. Además del modelo del XRF, los constituyentes de interés y los espesores objetivo jugarán un papel en el mejor enfoque de los patrones.

Patrones de lámina

Este tipo de patrón de referencia es el que se usa más comúnmente y está construido con una lámina del material y espesor deseados, unidos a un sujetador de lámina de acero inoxidable. La lámina se sujeta temporalmente sobre un chip de plástico que contiene el material base deseado (también conocido como el infinito). Cuando se requiere un rango de espesores, el usuario tendrá varias láminas de diferentes espesores para abarcar el rango deseado y cambiará la capa superior cuando esté calibrando los distintos niveles de espesor.

Cuando el objetivo es medir el espesor en multicapa, un usuario apilará varias láminas en el infinito. Un ejemplo de esto sería Au/Ni/Cu: un usuario seleccionaría una lámina de oro (Au) con el grosor apropiado, un grosor de níquel (Ni) y la base de cobre (Cu) y luego las apilaría con el oro sobre el níquel y éste sobre el cobre.

Ventajas de la lámina:

 - Versatilidad: los patrones de lámina pueden posicionarse sobre cualquier sustrato deseado, lo que aumenta la gama de aplicaciones.

- Flexibilidad multicapa: generalmente se apilan unas sobre otras para un método confiable de análisis de capas múltiples.

- Curvas utilizables: cuando se utilizan láminas apiladas para el análisis de múltiples capas, hay esencialmente tres curvas de calibración útiles: dos curvas de una sola capa y una curva de capas múltiples. Por naturaleza, una de las capas individuales es la primera capa revestida y se puede usar para monitorear el proceso de revestimiento.

Desventajas de la lámina:

- Fragilidad: aunque son más versátiles, las láminas en sí son frágiles y deben manejarse con cuidado para evitar perforaciones. En términos generales, los patrones de lámina no son ideales para el uso diario o en entornos en los que pueden entrar en contacto con mucha suciedad, ya que no se pueden limpiar.

Patrones revestidos

Estos se crean por galvanoplastia del material deseado con un espesor específico sobre un material base permanente. Cuando se requiera un rango de patrones, el usuario tendrá piezas patrón de espesores diferentes para abarcar el rango de calibración deseado (capas y material base en una pieza para cada espesor). Por lo tanto, si un usuario está midiendo oro sobre níquel desde 50u" a 300u", puede tener un juego de tres piezas de oro revestido a 50u", 150u" y 300u" sobre el material base de níquel. También se incluye una pieza única "limpia" infinita (níquel, en este ejemplo) para convertirla en un juego de cuatro piezas.

Ventajas del patrón revestido:

- Durabilidad: en comparación con las piezas de aluminio, los patrones galvanizados, tienden a ser más duraderos y resistentes al manejo pesado. Sin embargo, aún son propensos a dañarse cuando la superficie medida entra en contacto con un objeto que lo raya. Incluso el usuario que toca la superficie puede causar daños debido a la suciedad del medio ambiente o aceites en sus manos.

- Vida extendida: afortunadamente, si se producen rayaduras o daños en un patrón galvanizado, no todo está perdido. En la mayoría de los casos, el patrón se puede pulir con un pulido de grano fino y remarcarlo para reflejar el nuevo valor más bajo.

Desventajas del patrón revestido

- No versatilidad: con el recubrimiento permanentemente fijado sobre un material base, el usuario necesitará tener un patrón revestido diferente para cada combinación de espesor y material base que requiera.

- Variación potencial: está bien documentado que ciertos metales como el plomo, el oro, la plata y el estaño (por nombrar algunos), cambian con el tiempo y, por lo tanto, potencialmente cambian el espesor del material de referencia. Este cambio toma mucho tiempo, pero se puede monitorear fácilmente si un laboratorio acreditado certifica anualmente los patrones de referencia.

Independientemente del tipo de patrón de calibración que se use, se sugiere una certificar regularmente los mismos —lo cual se realiza típicamente una vez al año, y se sugiere hacer aunque no sea necesario mantener la acreditación de la empresa. Se sugiere la certificación de rutina de los patrones porque sus condiciones pueden cambiar con el tiempo debido a la corrosión, la migración intermetálica, la suciedad y la manipulación. Esto puede causar una diferencia entre el espesor real del recubrimiento y el valor certificado de los patrones, y puede conducir a mediciones inexactas que pueden afectar negativamente a la empresa.

Aunque también se sugiere la certificación de rutina de un analizador de XRF, a menudo se observa que la certificación de los patrones de referencia es más crítica para que un sistema logre un rendimiento constante. La mayoría de los laboratorios de patrones acreditados tienen un sistema de seguimiento que monitorea las fechas de vencimiento de las certificaciones y se comunica con los clientes con anticipación, para asegurar que no se pierda una certificación crítica.

Conclusión sobre la medición de recubrimiento de espesores con tecnología XRF

La mayoría de los instrumentos XRF son tan precisos como los sean los patrones que se usan para calibrarlos. Para controlar su proceso, es absolutamente necesario tener una forma de verificar la precisión de las máquinas. Si no tiene un sistema de verificación en su lugar ahora, debe agregar uno. No se arriesgue a perder clientes porque el producto no está revestido lo suficiente y no pierda dinero porque está regalando material revestido más de la cuenta.

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